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    • 水熱反應(yīng)釜的具體操作方法

      2016-12-29 10:04:33 qiyuan

      水熱反應(yīng)釜的具體操作方法?

      簡(jiǎn)述:高校實(shí)驗(yàn)室及常用的一種小型反應(yīng)設(shè)備。可用于納米材料的制備、化合物的合成、晶體生長(zhǎng)等方面,也可用于小劑量的合成反應(yīng)。

      三個(gè)步驟說(shuō)明水熱反應(yīng)釜操作方法:
      使用前、使用中、使用后~

      1.使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。

      2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí),在升溫到所需溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度最高不能超過(guò)230℃。(注:根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。)

      3.使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開(kāi),要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開(kāi),然后將覆蓋打開(kāi)。冷卻后外罐可以很輕松打開(kāi),如果打不開(kāi),再用鋼棒助力打開(kāi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。


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